Sono onorato di consigliarteloAnalisi del contenuto di solvente residuo nel sodio cefotassime mediante cromatografia gassosaLa determinazione del contenuto di solvente residuo in sodio cefotaxime mediante gascromatografia è uno dei prodotti chiave di ricerca e sviluppo di Tengzhou Zhongke Spectral Analysis Instrument Co., Ltd. Se avete esigenze o suggerimenti, non esitate a contattarci a:, e saremo felici di servirvi!

Cefotaxime sodico è un antibiotico cefalosporina ad ampio spettro di terza generazione ampiamente usato nella pratica clinica. La qualità influisce direttamente sull'efficacia clinica. Pertanto, la rilevazione rapida e accurata della qualità del prodotto è un mezzo efficace per garantire prodotti di alta qualità. In conformità con gli standard della farmacopea, stiamo esplorando la creazione di un nuovo metodo di gascromatografia semplice e preciso per la determinazione dei solventi residui nella sintesi del sodio cefotaxima prodotto dalla nostra fabbrica, in grado di rilevare rapidamente ed efficacemente i solventi residui e vale la pena promuovere.

1 Sezione sperimentale

1.1 Strumento sperimentale: ZhongkepuGC-2010Gascromatografo:FIDrivelatore;Colonna cromatografica:HP-FFAP（Polietilenglicole reticolato-TPA，25em×0,25 mm×0.25μm(Spessore del film）.

1.2 Reagenti: acetato di etile, tetraidrofurano, isopropanolo sono cromatograficamente puri（Shanghai Institute of Chemical Reagenti）Tutta l'acqua utilizzata nell'esperimento è acqua doppia distillata（L'analisi cromatografica non mostra picchi di interferenza）.

1.3 Condizioni cromatografiche: azoto come gas portante, pressione della colonna100Kparapporto di deviazione200：1temperatura del rivelatore250℃ Temperatura della porta di iniezione200℃ Temperatura della colonna（Utilizzo di riscaldamento programmato）Temperatura iniziale55℃ , Riservato1,7minE poi30℃/minIl tasso di aumento90℃ , Riservatolmin.

2 determinazione del campione

2.1 Preparazione della soluzione standard interna e della soluzione di riferimento: Prendere1,0mlIsopropanolo in1000 mlIn un matraccio volumetrico, diluire con acqua distillata doppia fino al segno e agitare bene per ottenere la soluzione standard interna. Prendere il tetraidrofurano e l'acetato di etile separatamente0,1 mlYu100mlDiluire il pallone volumetrico con la soluzione standard interna fino al contrassegno come soluzione di riferimento e prendere0,4/Adeterminazione.

2.2 Preparazione della soluzione del campione: pesatura precisa1,50gCampione in10 mlAggiungere la soluzione standard interna al matraccio volumetrico e diluire fino al segno.0,1 μLIniezione del campione.

3 risultato

3.1 Determinazione dell'intervallo lineare della curva standard: prendere1,0mlIsopropanolo in1000 mlDiluire con acqua fino al segno in un pallone volumetrico, agitare bene e utilizzare come soluzione standard interna. Prendere acetato di etile e tetraidrofurano separatamente0,0005ml，0,005ml，0,01 ml，0,02 ml，0,04 ml，0,06 ml、0,08 ml、0,10 ml、0,12 ml、0,16 ml、0.18 un cognomeml100mlDiluire il matraccio volumetrico con soluzione standard interna al marchio, agitare bene e prendere0,4 μLdeterminazione. La regressione lineare viene eseguita con la concentrazione dell'analita sull'asse x e il rapporto tra l'area di picco dell'analita e l'area di picco dello standard interno sull'asse y,Curva standard del tetraidrofurano:y=1366.9x r=0.9996Curva standard dell'acetato di etile:y=981.9x r=0.9998

3.2 Determinazione della precisione: Preparazione della soluzione: Prendere1,0mlIsopropanolo in1000 mlAggiungere acqua al marchio in un pallone volumetrico e agitare bene per ottenere la soluzione standard interna. Prendere il tetraidrofurano e l'acetato di etile separatamente0,1 ml、0,05 ml、0,005mlun cognome100mlDiluire fino al segno con soluzione standard interna in un pallone volumetrico e preparare per ogni concentrazione5Un campione parallelo, prelevare0,4 μLMisurare e calcolare la deviazione standard relativa in base al rapporto di area tra tetraidrofurano, acetato di etile e isopropanolo.

3.3 Determinazione del tasso di recupero: Take1,0mlIsopropanolo in1000 mlDiluire il pallone volumetrico con acqua fino al segno e agitare bene per ottenere la soluzione standard interna. Prendere il tetraidrofurano separatamente（A）Acetato di etile（B）ogni0,05 ml、0,005mla100mlDiluire la soluzione standard interna fino al segno in un pallone volumetrico, agitare bene e preparare ogni campione5Condividi, riserva. Iniettare il campione e registrare l'area di picco. Calcola il tasso di recupero.

3.4 Limite di rilevazione e limite di quantificazione: il limite di rilevazione del tetraidrofurano è:1,778μg/mlIl limite quantitativo è:3,556μg/mlIl limite di rilevazione per l'acetato di etile è:1,804μg/mlIl limite quantitativo è:3,608μg/ml.

4 discutere

4.1 Questo metodo utilizza il metodo standard interno per il calcolo quantitativo dei campioni di produzione, che è molto facile da usare e ha un elevato tasso di recupero e precisione. Dopo il calcolo, i gradi di separazione di tetraidrofurano e isopropanolo sono stati determinati per essere4.95e2.83Il fattore di simmetria è0.97e0.99Incontrare ed essere adatti per analizzare i solventi residui nei farmaci è utile per controllare la qualità del farmaco.

4.2 Nella produzione, il completamento rapido e tempestivo del lavoro di campionamento e analisi di laboratorio è il requisito * per il controllo di qualità del prodotto. Questo metodo è stato applicato nel lavoro effettivo della nostra fabbrica, fornendo non solo una base vera e accurata per la produzione, ma anche un metodo conveniente ed efficiente che è stato segnalato dai clienti e confermato di essere qualificato e accurato nell'ispezione del prodotto. Vale la pena promuovere vigorosamente.